如何改进高纯度七水硫酸锌的生产工艺（二）

2单槽法新工艺及其结果

由于原生产工艺存在严重板结和堵塞等问题，通过实验,我们采用不锈钢沉淀槽代替搪瓷反应釜氧化器等作溶解原料除杂设备。具体操作是:在不锈钢沉淀槽中先放入约8001去离子水，再分次投入150kg原料,然后直接通蒸气加热溶解。蒸气直接加热水,并直接冲入槽中粉末原料中,使粉末上下翻动、向四周扩散并溶解。实质上，蒸气流起到了搅拌翻动作用。必要时，可用不锈钢铲从槽底把原料向_上翻动。由于蒸气直接通入槽中加热水和原料，因此传质传热快，效果好。此法非常凑效,沉于槽底的原料一会儿便溶解了，1h左右,原料便溶解完全。停止通蒸气，此时溶液温度一般只80℃左右,不会有过热现象。然后就在该槽中加少许锌粉除去重金属，反应1h左右，加少量高锰酸钾除铁锰等，并用氧化锌将溶液PH调至5 1。 然后静止沉淀待过滤。以上过程，均在该槽中完成。从投料溶解到除杂结束，仅4h便可全部完成。然后抽滤蒸发浓缩、冷却结晶、离心甩干、干燥，得高纯七水硫酸锌。其工艺流程见附图。碱式碳酸锌

工业一水硫酸锌

          ↓↓锌粉、KMnO4、ZnO
水——不锈钢沉淀槽——抽滤——蒸发浓缩——冷却结晶——离心甩干——干燥——高纯七水硫酸锌

将改进前后生产工艺进行比较,不难看出，改进后的单槽法生产工艺更加合理。原生产工艺从投料溶解,到除重金属,过滤,氧化除Fe.Mn,沉淀,五道工序在四个不同的设备中进行,现五道工序在同一设备中进行,缩短了工艺流程,极大地简化了生产设备。原来从投料到除杂结束，至少需48h,现仅4h便可达到目的,提高工作效率12倍。原从投料到出产品,单程循环需80h,现20h就能出产品，生产周期缩短四分之三。而且在不锈钢槽中溶料操作简单,彻底解诀了硫酸锌溶料板结,管道堵塞的问题。而且原料溶解完全,除杂彻底，产品质量能达到电子管厂家的要求(含量稳定在99 5%- 99 9%之间)。本厂试剂七水硫酸锌质量与国家标准GB666-78 5'指标比较情况见下表:碱式碳酸锌
 

本厂试剂七水硫酸锌质量与国标对照表

从表中可看出，本厂产品10个指标均符合国标GB 666- 78(AR 级)质量要求,其中“氯化物、铁、硫化铵不沉淀物”三指标优于国标5倍;而“水不溶物、硝酸盐砷、铅”之杂质含量比国标低10倍,产品质量已达到高纯试剂的要求，并可作为一种高纯试剂的新品种，满足省内外对该试剂的特殊需要。碱式碳酸锌

结论

经改进后的单槽法生产工艺解决了硫酸锌溶料板结和管道堵塞问题,大大简化了生产设备、延长设备的使用寿命,使固定成本降低;缩短了工艺流程,具有操作简单、省工省时等优点,大大减轻了操作工人劳动强度;提高了生产效率12倍,缩短生产周期四分之三。同时,通蒸气时间短,降低了能耗,节约了能源。原工艺1t原料出产品75t, 现1t原料可出产品1.63t, 提高产率1.16倍,所得收率接近理论产率。大大降低了原料消耗,生产全过程无三废。产品外观呈雪白针状或细颗粒结晶，色泽漂亮，全部质量指标符合且绝大部分优于国家标准，可满足省内外电子管厂及其他科研单位对该产品的特殊需要。该工艺具有良好的经济价值和社会效益。碱式碳酸锌

万球菊（湖南师范大学）