如何改进高纯度七水硫酸锌的生产工艺（一）

如何改进高纯度七水硫酸锌的生产工艺

七水硫酸锌(ZnSO₄.7H₂0),又名锌矾，皓矾。该品在工业上一般用作媒染剂,木材防腐剂，动物胶澄清剂,皮革保存剂,漂白剂(造纸);医药上用作催吐剂收敛剂。另外它还用于人造纤维、电解、电镀工业,以及农药锌盐(包括立德粉)等的制造"。而本厂生产的高纯七水硫酸锌,在电子工业中被用作彩色电视显象管的生产试剂(用于CPT荧光粉再生工序中),还供国防科研等方面的特殊需要。

    生产中,我们以工业-水硫酸锌为原料,将其除杂提纯，可得含量995%以上的高纯七水硫酸锌。但在溶料除杂过程中经常出现硫酸锌板结和管道堵塞现象,生产进度受到影响,产品质量达不到电子管厂的要求。为此，我们对生产工艺进行了改进与更新,取得了满意的效果。

1. 原生产工艺及存在的问题

原生产工艺是将150kg工业一水硫酸锌投入已装约800L去离子水并加热至50~60℃的搪瓷反应釜中,边加料边搅拌,并继续送蒸气加热使其溶解，使温度保持在80℃左右。加少许锌粉置换其中Pb、Cu、Ni等重金属离子。其反应如下:

Pb²⁺+Zn——Pb↓+Zn²⁺
Cu²⁺+Zn——Cu↓+Zn²⁺

Ni²⁺+Zn——Ni↓+Zn²⁺

    经过滤,将Pb.Cu.Ni除去。滤液在氧化器中加高锰酸钾并加热至沸，将铁、锰及有机杂质氧化。反应如下:

10FeSO₄+2KMnO₄+22H₂O—10Fe(OH)₃↓+K₂SO₄+2MnSO₄+7H₂SO₄
3MnSO₄+2KMnO₄+7H₂0—5MnO(OH)₂↓+K2SO4+2H₂SO₄

反应析出的游离酸,可加入98%的氧化锌将PH调至5.1,反应约2h后用泵打入不锈钢沉淀槽,经澄清、抽滤、蒸发浓缩、冷却结晶、离心甩干、干燥，即得试剂七水硫酸锌。硫酸锌

    问题是:下料时，由于部分原料来不及完全溶解,甚至形成包块而沉于釜底,以致物料在釜底板结。同时,由于蒸气继续在夹套中加热，釜温不断升高，浓度增加，水在表面,原料包在里面,形成包块，溶解更慢。另外,一旦物料板结，便不能很好地传质传热,釜底热量不能及时传递而导致局部温度过高，甚至高达140℃左右。根据硫酸锌溶解度与温度的关系得知:当溶解温度超过80C时,溶解度不是增加,而是减小”。因此,如此高的温度更不利于硫酸锌的溶解，更加促使物料在釜底板结，而且板结物料变得异常坚硬，并将釜底出料管堵塞。溶液无法用泵从釜底出料管抽出,需用虹吸法将溶液从搪瓷釜上部吸出。然后工人在100℃以上的高温下，花很大气力疏通管道。仅此过程，需费工48h。这不仅严重影响生产进度、降低产量、增加了操作工，人的劳动强度,而且由于原料溶解不完全，除杂反应不彻底，因而产品质量达不到电子管厂家的要求。为解决板结问题，我们曾将原料调成浆状,再用泵打入搪瓷反应釜中。而釜底板结和管道堵塞仍不能彻底解决，原料仍不能完全溶解,因此仍达不到完全除杂的目的,效果并不理想。硫酸锌

万球菊（湖南师范大学）