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七水硫酸锌精制工艺

发布时间:

2018-04-13 17:21

  用于电镀、点解工业的七水硫酸锌在精致工程中经常出现结块现象,生产进度经常受此影响,品质也达不到要求。现在大多数工艺都采用表面活性剂防止结块,但是表面活性剂对锌电极可能产生缓蚀作用,而且有些具有较强的抑制析氢的能力。为此,笔者对生产工艺进行了改进,取得了理想的效果。

  本试验以水为溶剂,根据硫酸锌在水中的溶解特性及其结晶要点,对七水硫酸锌结晶过程中结块和干燥的工艺进行了改进,运用于提纯生产中,得到了细颗粒、均匀、高纯度的七水硫酸锌晶体,产品结块问题明显改善,也无需添加任何表面活性剂,降低了生产成本,提高了生产效率。

 

1实验部分

 

  实验药品及仪器

药品:粗七水硫酸锌晶体、蒸馏水;仪器:分析天枰、烧杯、长颈漏斗、机械搅拌器、量筒、恒温水浴锅、干燥箱、布氏漏斗、抽滤瓶、真空抽滤泵。

 

⑵实验步骤

①溶解

七水硫酸锌在80℃时的溶解度约为67.2g。称取一定量的七水硫酸锌粗品,在60℃下,制备得到500ml饱和溶液。趁热过滤,除去杂质,得到饱和滤液。

 

②浓缩结晶

滤液进行恒温浓缩结晶。温度控制住60℃左右,进行少量多次浓缩、结晶处理、直至不再有晶体析出,最后的溶液作为母液循环使用。

 

③干燥

收集产品,进行干燥处理,首先在风机作用下,温度在50℃以下,鼓风干燥10min,使晶体表面风干,然后自然冷风干燥,得到颗粒均匀的晶体。产品一次回收率为43.38%,母液进行循环使用。

 

2 结果与讨论

 

⑴过饱和对硫酸锌结晶的影响

  固体无机物在溶剂中的溶解度与温度有密切的关系。利用溶剂与被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或部分仍留在溶液中,从而达到提纯的目的。

  由表1可知,硫酸锌在水溶液中的溶解度并不是随着温度的升高而增加,而是在60℃时,硫酸锌的溶解度达到最大值。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却后,由于溶解度降低,溶液达到过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,将被提纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,从而达到提纯的目的。因此,将溶液放于60℃左右水浴锅中蒸发浓缩,出现浑浊后,冷却,析出晶体极少,此时溶液仍处于过饱和状态。

  过饱和溶液存在是由于溶质不容易在溶液中形成结晶中心(即晶核)。因为每一晶体都有一定的排列规则,要有结晶中心,才能使原来作无秩序运动看的溶质质点集合起来,并且按照这种晶体所特有的次序排列起来。从总体上来说,过饱和溶液是处于不平衡的状态,是不稳定的,若受到振动或者加入溶质的晶体,则溶液里过量的溶质就会析出而成为饱和溶液,即转化为稳定状态。要使硫酸锌固体溶质从硫酸锌溶液中结晶析出,则溶液必须呈过饱和状态。结晶的速度和晶体颗粒的大小受溶液的纯度、温度及操作条件影响,但在该工艺中主要受溶液的过饱和程度大小影响。过饱和度小,结晶晶体形成的速度慢,得到的晶体颗粒较大;过饱和度增大,结晶速度增快,晶体数量增多。

 

河北远大中正生物科技有限公司

  从表2看出,溶液浓缩到过饱和浓度后,加入少量的晶种,使其均匀的分布于溶液中,能使溶液短期内析出大量晶体。所以,加晶种后的结晶,可加快结晶速度。生产中采用晶种析出晶体的方法,减少结晶时间、提高结晶质量。

 

⑵搅拌速度对晶体防结块的影响

  搅拌速度主要影响晶体粒度及溶液混合程度。结晶是一个多相的传质、传热过程(热效应较小),搅拌的目的就是保证结晶过程传质和传热的进行。一般来说,搅拌速度增大,晶体粒度减小。因为搅拌过快,会打碎部分晶体,或与结晶的接触摩擦力增大,扫落晶体表面的粒子,加速二次成核,消耗了过饱和度,使得晶体不能成长为更大粒度,小粒子容易产生聚集,很容易在聚集体内包藏母液,因此母液中的杂质会部分夹带到产品中,造成纯度下降。而大粒度晶体不容易聚结,纯度较高,易于下游过滤,干燥等工序。因此,浓缩、冷却时均要对溶液进行缓慢搅拌,从而得到较大粒度的晶体。

 

  缩结晶步骤对晶体防结块的影响

  无机盐结块机理,目前公认的是晶桥理论和毛细管吸附理论。本试验防止七水硫酸锌晶体结块的机理是:通过浓缩结晶,一旦溶液出现浑浊,即开始对溶液进行冷却处理,促使溶液过饱和度增大,加快结晶速度,析出更多晶体,然后立刻进行结晶、抽滤操作,从而避免晶桥理论中时间过长而形成团块的可能。另外,多次的重复操作,能够防止晶体析出过多,而出现粘结的情况。同时结合自然冷风鼓风处理,可抑制毛细管吸附理论中提出的过饱和溶液滴的形成,故获得较好的纯化效果。   

 

⑷抽滤过程对晶体晶粒形态的影响

  浓缩结晶结束后,即可对抽滤出的产品进行干燥处理。由于烘箱的鼓风原理,产品在烘箱中干燥后,极易结块。因此,干燥方式采用风机鼓风,控温在50℃以下,干燥10min时间先使晶体表面风干,减少晶体间的粘连,然后,再进行自然冷风风干,由此得到七水硫酸锌颗粒,不结块。

 

3结论

  从实验结果看出,根据硫酸锌溶液的过饱和状态,采用加入少量晶种、多次结晶、自然冷风鼓风干燥的方法得到的七水硫酸锌,颗粒均匀,不结块,适宜于特定的工业生产中,且由于不要添加任何表面活性剂,达到了降低生产成本、提高产品质量的目的。只要控制溶解、浓缩、结晶的温度,就能得到更大收率、更高质量的产品。

 

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