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碱式碳酸锌制备的研究

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2018/04/24 17:34
【摘要】:
碱式碳酸锌制备的研究 由碱式碳酸锌热解制取湿法氧化锌的工艺过程大体为:将氧化锌矿、菱锌矿、锌渣或冶炼过程中的混合烟尘等含锌物料经浸出、净化转化为较为纯净的硫酸锌溶液,再与碳酸钠、碳酸氢铵、二氧化碳和氨气等中和剂作用,生成碱式碳酸锌,经洗涤、烘干、焙解而得。工艺过程前阶段的工作,即浸出、净化,与湿法锌冶金过程基本相同,经多年的科研和生产,无论在过程原理,还是工艺技术上已日臻完善,对湿法氧化锌工业的发

碱式碳酸锌制备的研究

 

 碱式碳酸锌热解制取湿法氧化锌的工艺过程大体为:将氧化锌矿、菱锌矿、锌渣或冶炼过程中的混合烟尘等含锌物料经浸出、净化转化为较为纯净的硫酸锌溶液,再与碳酸钠、碳酸氢铵、二氧化碳和氨气等中和剂作用,生成碱式碳酸锌,经洗涤、烘干、焙解而得。

工艺过程前阶段的工作,即浸出、净化,与湿法锌冶金过程基本相同,经多年的科研和生产,无论在过程原理,还是工艺技术上已日臻完善,对湿法氧化锌工业的发展并无限制。

  而后阶段的工作,即 碱式碳酸锌的制备和焙解,则相对含混不清,本文仅就用农用碳酸氢铵与精制硫酸锌液制备碱式碳酸锌作一些补充性的工作。

1 制备过程的热力学分析

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由于热力学数据缺乏,无法对上述过程进行准确的热力学描述,本文依据氧化锌粉末在空气中能吸收水分和二氧化碳转化为碳酸锌这一事实进行热力学估算。

  

     

   

比较以上数据,不难发现,生成碱式碳酸锌的反应过程23具有较大的热力学优势。

 制备条件的正交实验

1 试验方法、检测手段及试剂

实验采用反应釜合成,主要考察了NH2HCO2硫酸锌的配比用量、Zn2+浓度、NH4HCO3浓度、合成温度等几个因素,对碱式碳酸锌合成效果用反应体系沉锌率高低、合成物的过滤洗涤性能好坏、松装密度大小等指标来评价。

 

 合成物过滤洗涤,至滤液中滴加5%BaCl2无白色浑浊物出现为止。洗净的合成物在约120℃烘干3小时。

Zn的常量分析用EDTA络合滴定法。松装密度按JIS R6126法测定。

2.2  实验结果与讨论

      因是不同水平多指标正交试验,实验安排采用经并列法处理。对不同指标进行极差分析,各因素与指标关系见图1.

无论对哪个指标而言,NH4HCO3配比用量的影响显著,较好的条件为2.1——2.4硫酸锌

 其次是Zn浓度。原则上,浓度较高为好,但100g/l以上没有明显影响。且实际生产很难达到那么高的浓度,建议以100g/l左右为宜。

 NH4HCO3采用较大浓度为好。考虑到NH4HCO3的挥发损失,合成温度不宜过高(70℃)。且从实验结果来看,合成温度并没有像预期的那样成为显著的影响因素。实验还发现,直接用NH4HCO3固体与ZnSO4液反应也能得到较好的合成效果,而合成温度约为十几度。

3     碱式碳酸锌的主要构成

国内文献对NH4HCO3ZnSO4这一合成方式报道较多,且多倾向于将碱式碳酸锌描述成Zn2CO2OH4H2O这一形式,但缺乏有说服力的结构分析资料。

  比较权威的在x光衍射条件下能显示的晶体结构只有两种:

  NH4HCO3ZnSO4配比为2.4条件下合成物的XRD图谱,以及与标准图谱的对照,与Zn5(CO5)2(OH)6的标准图谱吻合得更好一些。

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