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利用制药废液提取碱式碳酸锌的实验

利用制药废液提取碱式碳酸锌的实验

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2018/05/08 16:37
【摘要】:
利用制药废液提取碱式碳酸锌的实验刘西德,王丽,赵志娟,郑瑞朋,朱统军(曲阜师范大学化学工程系,山东曲阜)1实验部分1.1实验仪器与药品CS501型超级恒温槽,202-2AB型电热恒温干燥箱,FA2004N型电子天平,PHSJ-4A型实验PH计,电炉,减压抽滤装置等。盐酸、氢氧化钠、EDTA、活性炭、碳酸钠、抗坏血酸、乙酸、乙酸钠、二甲酚橙等(均为分析纯)。1.2实验原理及工艺流程由于制药废液中醋酸

利用制药废液提取碱式碳酸锌的实验

刘西德,王丽,赵志娟,郑瑞朋,朱统军

(曲阜师范大学化学工程系,山东曲阜)

1实验部分

1.1实验仪器与药品

CS501型超级恒温槽,202-2AB型电热恒温干燥箱,FA2004N型电子天平,PHSJ-4A型实验PH计,电炉,减压抽滤装置等。

盐酸、氢氧化钠、EDTA、活性炭、碳酸钠、抗坏血酸、乙酸、乙酸钠、二甲酚橙等(均为分析纯)。

1.2实验原理及工艺流程

由于制药废液中醋酸的浓度较低,且醋酸的沸点(118.1℃)比水的沸点高,通过蒸馏方式回收醋酸时,需要蒸馏出水后才能得到醋酸,能源消耗较大。考虑直接对制药废液进行处理,利用NaOH调节一定的PH值,再用氧化能力强的氧化剂对制药废液中有机物进行氧化处理。虽然具有破坏作用的氧化剂较多,考虑到氧化能力、操作工艺和处理方便及制取碱式碳酸锌的质量,实验过程中选用次氯酸钠、过氧化氢为氧化剂,分别对废液进行氧化处理,通过各种氧化剂氧化能力及所得产品产量及纯度的对比,确定制药废液处理所用的氧化剂。废液经氧化处理后再经活性炭脱色,制得无色的滤液,然后加入饱和的碳酸钠溶液,直至碱式碳酸锌沉淀完全,再经过滤、洗涤、干燥后即得碱式碳酸锌产品。

碱式碳酸锌的制备

1.4 实验操作方法

     利用量筒量取制药废液200.0ml,先用2ml氢氧化钠溶液调节溶液的PH值在6.5左右,加入氧化剂在室温条件下进行氧化处理,然后进行抽滤,抽滤后溶液为淡黄色,再加入活性炭,控制滤液的温度在70-80℃,保温脱色30min,然后进行过滤,滤液为无色。再用饱和的碳酸钠溶液进行反应,直至碱式碳酸锌沉淀完全,再经过滤、洗涤、干燥后即得碱式碳酸锌产品。

河北碱式碳酸锌

 

2.2  次氯酸钠的用量对碱式碳酸锌的影响

次氯酸钠的氧化能力是由其分解为新生态氧决定的,实验过程中,通过调节次氯酸钠的用量,对比碱式碳酸锌的质量,以确定次氯酸钠的最佳用量。实验结果表明,次氯酸钠的用量不同,对产品碱式碳酸锌的产量和质量影响较大,随着次氯酸钠用量的增加,其氧化能力逐渐增强,碱式碳酸锌的产量基本上呈增加趋势。但次氯酸钠的用量超过一定值时,虽然碱式碳酸锌的产量增加,但其质量降低,这是由于碱式碳酸锌沉淀过程中其它盐类物质由于同离子效应而共沉淀所致,为保证碱式碳酸锌的质量,必须严格控制次氯酸钠的加入量。

碱式碳酸锌实验

2.3 溶液PH值对碱式碳酸锌的影响

制药废液PH值的变化,对次氯酸钠的氧化能力影响较大。由于制药浓缩废液中残留冰醋酸的存在,致使其PH值较低(PH值为2.3左右),废液过低的PH值会使次氯酸钠的氧化能力降低,不利于次氯酸钠氧化能力的发挥。若将制药废液的PH值调至碱性,虽然次氯酸钠的氧化能力增强,有利于废液中有机物的分解,但碱式碳酸锌产品中其它盐类的含量增加,导致其质量降低。实验结果表明,为了既满足制药废液中有机物的处理,又保证产品碱式碳酸锌的质量,实验过程中控制处理废液的PH6.5左右为宜。

碱式碳酸锌实验

2.4  饱和碳酸钠溶液用量对碱式碳酸锌的影响

    经过氧化处理及活性炭脱水的制药清液,加入饱和碳酸钠溶液与制药废液中的锌离子反应析出碱式碳酸锌沉淀。饱和碳酸钠的用量应适当,碳酸钠的用量过少则溶液中锌离子沉淀不完全,碳酸钠过多虽然锌离子反应完全,但由于同离子效应,醋酸钠及其他盐类也会沉淀析出,影响产品碱式碳酸钠的质量。实验结果表明,每100ml经过处理后的制药废液,加入饱和碳酸钠的最佳用量应为160ml,所得碱式碳酸锌的质量较好。

利用制药废液提取碱式碳酸锌

2.5  其它操作条件对碱式碳酸锌质量的影响

温度对氧化剂次氯酸钠的分解速率影响较大。温度较低时,次氯酸钠的分解速率较低,反应速率缓慢;温度较高时,次氯酸钠分解生成新生态氧的速率加快,但在处理制药废液中的停留时间较短,次氯酸钠的利用率低。实验结果表明,利用次氯酸钠处理制药废液的温度控制在40℃左右为宜。加入饱和碳酸钠溶液制备碱式碳酸锌,反应温度较低,因同离子效应而发生的共沉淀现象明显,碱式碳酸锌的含量较低;随着反应温度的提高,溶液中其它盐的溶解度增加,共沉淀现象降低,碱式碳酸锌的含量较高,实验结果表明,沉淀碱式碳酸锌的反应温度控制在70℃为宜。

  活性炭有很强的吸附性能,能在其表面上吸附气体、液体或胶态固体,脱色效果较强;但相同用量的活性炭在吸附温度、吸附时间不同的条件下,其脱色效果差别较大。活性炭颗粒越小其比表面越大,脱色效果越好。活性炭的脱色效果与脱色溶液温度有关,溶液温度较低时脱色效果较差;溶液温度控制在70——80℃,加热脱色时间维持在30min左右,活性炭用量控制在每100ml废液中活性炭用量在1.0——1.5g,脱色效果较好,所得产品碱式碳酸锌的质量完全合格。

3   结语

    对于咔唑酮制药废液的处理,采用调节PH值,利用次氯酸钠作为氧化剂氧化处理其中的有机物,再利用活性炭脱色处理,然后控制反应条件,加入饱和的碳酸钠溶液制取碱式碳酸锌的工艺是可行的。实验结果表明,该生产工艺流程操作简便,对于减少咔唑酮制药废液对环境的污染和锌资源的浪费,具有一定的应用价值。

 

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