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锌烟灰制取碱式碳酸锌的最优工艺参数研究(二)

锌烟灰制取碱式碳酸锌的最优工艺参数研究(二)

作者:
来源:
2018/08/02 16:57
【摘要】:
2试验结果与讨论2.1 酸浸酸浸发生的主要化学反应为:ZnO+H2SO4=ZnSO4+H2OPbO+H2SO4=PbSO4↓+H2OFeO+H2SO4=FeSO4+H2OFe3O4+4H2SO4=Fe2(SO4)3+FeSO4+4H2O由于本次试验的物料为挥发性烟灰,氧化锌、氧化铅及铁的氧化物均为粉状细小颗粒,且粒度在65—80um的占85%以上,因此浸出反应速率相对较快。针对影响浸出率及过滤性能

2试验结果与讨论

2.1 酸浸
酸浸发生的主要化学反应为:
ZnO+H2SO4=ZnSO4+H2O
PbO+H2SO4=PbSO4↓+H2O
FeO+H2SO4=FeSO4+H2O
Fe3O4+4H2SO4=Fe2SO4)3+FeSO4+4H2O

由于本次试验的物料为挥发性烟灰,氧化锌、氧化铅及铁的氧化物均为粉状细小颗粒,且粒度在65—80um的占85%以上,因此浸出反应速率相对较快。针对影响浸出率及过滤性能的几个主要因素:硫酸浓度、液固比、浸出温度及时间,进行了一系列试验,并进行了L934)正交实验对比,实验方案及结果如表2所示。

 

 正交试验

由化学反应式及表2结果可知:随硫酸浓度升高,锌浸出率呈增大趋势但同时杂质也会更多进入浸出液,尤其是大部分铁将进人浸出液中,因此,为减少净化工序的除铁负荷,降低回收成本,应尽量提高锌的浸出率并同时控制铁的浸出,故又做了验证补充实验,主要验证酸度温度液固比及浸出时间对铁浸出率的影响。验证试验结果如下,见图1~图4。硫酸锌

 

 

由表2及图1可知,随着硫酸浓度的增加,锌和铁的浸出率不断提高,当酸浓度达到1 mol/L时,这两种元素的浸出率变化不明显。

由表2及图2可知,随着温度的升高,锌和铁的浸出率不断提高,当温度为60 C时,锌和铁的浸出效果都不错。

由表2及图3可知,随着液固比值的增加,锌的浸出率不断提高,铁的浸出率不断下降。当液固比达到7:1时,在锌获得较好的浸出率时,铁的浸出效果也
不错。

由表2及图4可知,随着浸出时间的延长,锌和铁的浸出率不断提高,当浸出时间达到2h后,铁的浸出率虽然不断提高,但是锌的浸出率变化不大。

通过上述分析,综合得出最佳浸出条件为:硫酸浓度1 mol/L、液固比7:1、温度60℃、浸出时间2.5h,在这个条件下进行浸出实验浸出率可达97%以上。

2.2 净化

烟灰浸出液中除含有锌外,还含有Fe .Mn .Cu、Pb等多种金属杂质,需进一步净化才能得到合格的硫酸锌溶液。根据所含杂质的特性,先采用过硫酸铵氧化除锰和氧化水解除铁锰,然后用锌粉置换除铜、铅等杂质的工艺流程。

过硫酸铵氧化除锰内,在酸性的条件下,过硫酸铵可将二价锰离子氧化成高锰酸根,高锰酸根继续与硫酸锰反应生成二氧化锰沉淀,过滤除去锰离子。其化
学反应方程式如下:


    5(NH4)2S2O4+2MnSO4+8H20=5(NH4)2SO4+2HMnO4+7H2SO4
            2HMnO4+3MnSO4+2H2O=5MnO2↓+3H2SO4
    MnSO4+(NH4)2S2O4+2H20=MnO2↓+(NH4)2SO4+2H2SO4


氧化中和净化除铁是利用Fe2被氧化成为高价的Fe3+,Fe3+水解生成沉淀物被除去。由于水解过程中产生一定量的酸,为使Fe3+水解沉淀彻底进行。必须中和溶液中的游离酸,使溶液中的铁降到极低的水平,而使其不影响后续工序。根据W-HO系电pH图可知,ph=5.0—5.2时溶液中的铁可被充分氧化并沉淀完全。
    根据以上分析,采用用双氧水为氧化剂,用氨水(1:1)调ph值进行沉铁,得到的最佳工艺条件为温度60℃,沉铁1h,终点ph=5.2。除铁后溶液中各元素含量见表3所示。

一次净化后,溶液中还含有铜、铅等金属杂质。根据Me-H20系电位ph图,铜、铅等杂质可采用锌粉置换法除去,置换反应如下所示:


Me2++Zn=Zn2++Me


溶液中保持一定量的铜离子对置换反应有利,一方面铜可活化锌粉表面与锌形成微电也反应,促进置换反应进行。另一方面铜与镉形成共沉淀,防止镉复溶。在试验中向溶被中加入一定量的硫酸铜,以补充铜离子。经试验确定工艺条件为:温度70℃、时间1h、终点ph5.2—5.4、硫酸铜4g/L、锌粉用量为理论量的2.8倍。净化后结果见表4所示。

 

 

 

杨卫严1,廖爱民2
(1.中国瑞林工程技术有限公司,江西南昌330002; 2沈阳有色冶金设计研究院,辽宁沈阳10003)

 

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